分光光度法因所用設備簡單、易于普及和操作簡便、易于掌握等優點,在教學、科研和生產等方面得到廣泛應用[1]。國家標準GB/T 2912.1-2009[2]和GB/T 2912.2—2009[3]規定,紡織品中甲醛含量采用水萃取法和蒸汽吸收法提取;采用乙酰丙酮顯色,分光光度法測定。對于提取液顏色深的樣品,甲醛測定的準確度往往會受到影響。高效液相色譜法雖能克服顏色對測定的影響[4],但因設備較貴和操作方法不易掌握等原因,致使其應用受到一定影響。本文用水蒸汽蒸餾分離、活性炭吸附或活性炭吸附并水蒸汽蒸餾分離方法對標準進行改進后,探討消除提取液顏色對測定甲醛的影響。
1 實驗內容1.1 主要儀器和試劑1.2蒸餾分離裝置:平底燒瓶加熱去離子水所產生的蒸汽導入蒸餾燒瓶中進行蒸餾,蒸餾逸出的蒸汽用盛去離子水的比色管吸收,比色管置于冷水中;無水或95%(v/v)的分析純乙醇,粒狀和粉狀的活性炭。其它儀器和試劑以及其規格和要求,與GB/T 2912.1—2009和GB/T 2912.2—2009中規定的相同。1.2 實驗方法1.2.1 水蒸汽蒸餾法取GB/T2912.1—2009方法所得的提取液25mL放置在蒸餾燒瓶中,加入20mL無水或95%的乙醇,連接好吸收裝置并保證密閉性后,接通水蒸汽進行蒸餾,餾出組分用10mL去離子水吸收。當吸收液達到40mL左右時,停止蒸餾。所得吸收液按GB/T2912.1—2009的方法測定甲醛。1.2.2 活性炭脫色法取GB/T2912.1—2009方法所得的提取液25mL于燒杯中,加入2g粉狀活性炭,于60℃水浴中加熱5min,其間搖動2~3次。抽濾,以60℃的去離子水洗滌3~5次,合并濾液和洗液。待溶液冷至室溫后按GB/T2912.1—2009方法測定甲醛。1.2.3 脫色蒸餾法
2 結果與討論2.1 蒸餾分離效果用幾種常見的紡織品染料和甲醛標準溶液混合(甲醛加入量為10μg),測定水蒸汽蒸餾前后的甲醛量。結果(見表1)表明,經水蒸汽蒸餾后,測得的甲醛量與標準值相符,效果較好。表1 蒸餾前后的效果比較溶液顏色 蒸餾前測得量/μg 蒸餾后測得量/μg
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