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近年來,一次性生活用紙如紙手帕、餐巾紙、衛生紙及尿布紙等的消費日趨增大,同時對紙質的要求也越來越高,尤其對紙張柔軟性提出了更高的要求,所以,生活用紙生產中使用柔軟劑越來越受到重視,柔軟劑新品種也不斷出現[1-4]。本實驗以硬脂酸和二乙烯三胺為原料,經酰胺化,再用環氧氯丙烷進行陽離子化制得新型反應型雙酰胺類陽離子紙張柔軟劑,由于分子中引入反應性基團環氧基,能與纖維發生鍵合反應,從而達到耐久性的目的,合成中通過改變環氧氯丙烷的用量,可得到一系列不同陽離子度的柔軟劑,以草漿為原料進行抄紙實驗,并對紙張進行柔軟度、白度等性能進行測試,得出了該柔軟劑的較佳使用條件。
1實驗
1·1原料及儀器
原料:硬脂酸、二乙烯三胺(DETA)、環氧氯丙烷、對甲苯磺酸,以上均為分析純;草漿,由咸陽市某造紙廠提供;冰乙酸、鹽酸、1631(十六烷基三甲基氯化氨)、T-80(失水山梨醇聚氧乙烯醚)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚),均為工業用表面活性劑。儀器:JJ-2組織搗碎勻漿機,ZQJ1-B紙樣抄取機,TDL-40B型離心沉淀器。
1·2柔軟劑的制備
在裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中,加入一定量的二乙烯三胺和硬脂酸以及少量催化劑對甲苯磺酸,在油浴中加熱到140℃,保溫脫水進行酰胺化反應,待體系無水脫出時,降溫至110~115℃,用恒壓滴液漏斗緩慢滴加一定量的環氧氯丙烷,回流反應2 h出料,冷卻得到淺黃色塊狀產物。將制備的淺黃色塊狀物加熱融化后,加入80℃的熱水和乳化劑,在酸性條件下充分攪拌,得到一定固含量的柔軟劑乳液。該柔軟劑乳液外觀為淡米黃色乳狀液,固含量18%~20%,可以與水以任意比例互溶,1%水溶液的pH值為5~7。
1·3柔軟劑乳液穩定性測試
稱取25 g質量分數為5%的不同陽離子度的乳液,分別在高速離心機中以3000 r/min旋轉20 min,倒掉上層清液,將剩余沉淀放入烘箱內,烘干后稱量,計算乳
1·4紙張抄片實驗
以堿法麥草漿為原料,按抄片定量60 g/m2稱取適量的濕漿,加入200 mL水浸泡疏解,再分別加入不同陽離子度的柔軟劑進行抄片,抄片后將紙樣放入120℃的烘箱中熟化一定時間,取出冷卻至室溫,放入干燥器中靜置24 h待用。
1·5結構與性能測定
用VECTOR-22傅里葉紅外光譜儀(德國BRUK-ER公司產)對柔軟劑產品進行紅外光譜表征;用ZB-A型白度儀測定紙張的白度;用YQ-Z-39型柔軟度儀測定紙張柔軟度。
2結果與討論
2·1反應原理
硬脂酸與二乙烯三胺的反應原理見反應式(1)。用環氧氯丙烷與反應式(1)中的產物反應,使其陽離子化,改變環氧氯丙烷的用量得到一系列不同陽離子度的柔軟劑。
2·2紅外光譜的表征
圖1為陽離子度為0·6的柔軟劑的FT-IR譜圖。譜圖中各譜帶的歸屬:3300·20 cm-1為亞胺基的—NH—伸縮振動;2908·65 cm-1和2854·65 cm-1為甲基和亞甲基的伸縮振動峰;1735·94 cm-1為原料中沒有完全反應的酯鍵伸縮振動;1637·56 cm-1為酰胺鍵中C O的伸縮振動;1556·55為N—H彎曲和C—N伸縮振動的組合吸收;1469·76 cm-1為甲基、亞甲基的反對稱彎曲振動吸收頻率;1267·23 cm-1為酰胺鍵中C—N與N—H的混合振動;958·62 cm-1為環氧端基的特征吸收;721·38 cm-1為亞胺基的—NH—平面搖擺振動[5]。
2·3陽離子度對乳液穩定性的影響
陽離子度對乳液穩定性的影響如圖2所示。由圖2可以看出,隨著陽離子度升高,柔軟劑乳液離心后沉淀量減少。原因是隨著陽離子度的升高,柔軟劑中作為乳化劑的親水性物質含量升高,親油性物質含量減少,因此乳液的穩定性上升。陽離子度為0·1的柔軟劑乳液穩定效果較差,離心后沉淀量明顯增多,不宜用作柔軟劑。
2·4陽離子度對紙張
陽離子度對紙張柔軟度的影響如圖3所示。圖中數據表明,柔軟劑對紙張具有顯著的柔軟效果,而紙張柔軟度隨柔軟劑陽離子度的變化沒有明顯的變化規律。未加柔軟劑紙樣的柔軟度為897 mN,加入柔軟劑后,柔軟度在575~671 mN之間變化,柔軟度最
小的是陽離子度為0·6的紙樣,其值為575 mN,即陽離子度為0·6的柔軟劑柔軟性效果最好。由于各種陽離子度的柔軟劑都能很好地與紙纖維結合,柔軟劑中疏水性基團可以在纖維表面形成疏水基向外的反向吸附,降低纖維物質的動、靜摩擦因數,從而獲得平滑柔軟的手感。
