水性環(huán)氧固化劑是對(duì)多元胺進(jìn)行改性，使其成為具有親環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)的水性環(huán)氧固化劑，同時(shí)該固化劑又作為陽離子型乳化劑完成對(duì)環(huán)氧樹脂的乳化。改性產(chǎn)物主要利用其分子中胺基上的活潑氫與環(huán)氧樹脂分子中的環(huán)氧基反應(yīng)進(jìn)行改性。該方法采用在多元胺分子鏈中引入非極性基團(tuán)，使得改性后的多胺固化劑具有兩親性結(jié)構(gòu)，以改善與環(huán)氧樹脂的相容性。采用三乙烯四胺與三溴苯縮水甘油醚進(jìn)行封端、四溴雙酚A環(huán)氧樹脂加成擴(kuò)鏈后與冰醋酸反應(yīng)成鹽即得水性環(huán)氧胺類固化劑。通過正交試驗(yàn)確定封端反應(yīng)的最佳溫度為65℃反應(yīng)時(shí)間4h，三乙烯四胺與三溴苯縮水甘油醚的摩爾比為1:1.8；擴(kuò)連反應(yīng)的最佳溫度為65℃，三乙烯四胺與四溴雙酚A環(huán)氧樹脂摩爾比為2.2，三乙烯四胺與乙酸的摩爾比為1:1。由此所得的水性環(huán)氧溴碳樹脂的固化劑與TBA環(huán)氧樹脂形成的乳液具有良好的穩(wěn)定性和干燥性能。
2·4該阻燃整理劑的影響因素
水性環(huán)氧溴碳樹脂阻燃整理劑對(duì)織物的阻燃整理狀況及阻燃協(xié)同劑三氧化二銻對(duì)阻燃整理劑的阻燃氧指數(shù)的影響見表4、圖1。
表4TBA樹脂與固化劑配比對(duì)普通滌棉布的整理狀況
序號(hào) | m(TBA)/m(固化劑) | 手感狀況 | 120℃干燥時(shí)間/min |
1 | 1.9 | 粘 | 10 |
2 | 1.8 | 柔軟 | 3 |
3 | 1.7 | 較柔 | 8 |
4 | 1.6 | 粘 | 15 |
由表4可知四溴雙酚A環(huán)氧樹脂與固化劑的質(zhì)量比為1.8時(shí)，織物整理后手感狀況柔軟，固化時(shí)間較短；由圖1可知三氧化二銻對(duì)溴碳樹脂產(chǎn)生協(xié)同阻燃效果，當(dāng)用量為阻燃組分質(zhì)量的6%時(shí)，氧指數(shù)37.5%。由此復(fù)配成固含量30%的水性環(huán)氧溴碳樹脂阻燃整理劑，對(duì)普通滌棉布進(jìn)行浸泡、壓軋后，于120℃烘干，測(cè)定阻燃整理滌棉布的各項(xiàng)性能指標(biāo)如表5。
表5阻燃整理滌棉布的各項(xiàng)性能指標(biāo)
項(xiàng)目 | 阻燃性能技術(shù)指標(biāo) | 皂水洗滌前檢測(cè)指標(biāo) | 皂水反復(fù)洗滌后檢測(cè)值 |
吸潮率% | ≤30 | 20.3 | 22.0 |
損毀長度mm | ≤5O | 105 | 125 |
續(xù)燃時(shí)間s | ≤5 | 0 | 1 |
陰燃時(shí)間s | ≤5 | 1 | 2 |
氧指數(shù)% | ≥3l | 37.5 | 34.5 |
3結(jié)語
水性TBA環(huán)氧溴碳樹脂采用四溴雙酚A與環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下通過逐步聚合而得。通過正交試驗(yàn)確定四溴雙酚A與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1︰8、氫氧化鈉與四溴雙酚A的摩爾比為1︰3、反應(yīng)溫度75℃的合成工藝條件，四溴雙酚A與環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下通過逐步聚合得到適合水性織物整理復(fù)配的TBA環(huán)氧溴碳樹脂。
水性固化劑的制備由封端反應(yīng)、擴(kuò)鏈反應(yīng)和中和成鹽三個(gè)基本單元反應(yīng)組成，通過正交試驗(yàn)確定封端反應(yīng)的最佳溫度為65℃，反應(yīng)時(shí)間4h，三乙烯四胺與三溴苯縮水甘油醚的摩爾比為1︰1.8；擴(kuò)鏈反應(yīng)的最佳溫度為65℃，三乙烯四胺與四溴雙酚A環(huán)氧樹脂摩爾比為2.2，三乙烯四胺與乙酸的摩爾比為1:1，由此所得的水性環(huán)氧溴碳樹脂的固化劑與TBA環(huán)氧樹脂形成的乳液具有良好的穩(wěn)定性和干燥性能。
采用環(huán)氧溴碳樹脂與固化劑質(zhì)量比為1.8、阻燃協(xié)同劑三氧化二銻用量為阻燃組分質(zhì)量的6%，與水復(fù)合溶劑復(fù)配制備成固含量為30%的環(huán)氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑。采用環(huán)氧溴碳織物阻燃整理劑對(duì)織物進(jìn)行"一浸、一軋、一烘"阻燃整理后，織物燃燒性能為:續(xù)燃時(shí)間0s、陰燃時(shí)間1s、氧指數(shù)37.2，阻燃織物經(jīng)多次揉搓、皂水洗滌后，阻燃效果無明顯下降。該水性環(huán)氧浪碳樹脂織物阻燃整理劑以水為主要介質(zhì)，具有環(huán)境友好的特征，通過阻燃溴元素的高分子化，具有耐久阻燃的功能。
4參考文獻(xiàn)
[1]宗小燕賀江平,紡織品的阻燃綜述[J]染整技術(shù)，2006，28(10):15-17
[2]楊保平周應(yīng)萍郭軍紅等,TBA環(huán)氧樹脂超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的研究[J]涂料工業(yè)，2007，37(3)
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