溴系阻燃劑已被證明是一類最有效的阻燃劑[1]。廣泛應用于很多日用品和工業產品的阻燃，如計算機、電視機、移動電話、家具、絕緣板、床墊等，以提高這類產品的阻燃性。采用具有化學反應活性的溴系化合物合成滿足阻燃整理劑制備要求的溴碳聚合物樹脂[2]，實現阻燃溴元素的高分子化，達到織物長效耐久阻燃的目的。四溴雙酚A是目前巳工業化的主要反應型溴系阻燃劑，目前歐盟風險評估的人類健康部分已經得出結論，四溴雙酚A沒有顯見的風險，在任何情況下都不必采取風險降低措施。本課題組研制開發出適合水性織物整理劑制備的四溴雙酚A環氧溴碳樹脂和水性固化劑；以環氧溴碳樹脂與固化劑復配制備的環氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑對織物進行"一浸、一軋、一烘"阻燃整理后，環氧溴碳樹脂在織物表面交聯固化，環氧溴碳樹脂與植物纖維包裹互穿，增加了阻燃層與織物纖維的附著牢度，達到長效阻燃的效果，阻燃織物的燃燒性能為：續燃時間0s、M燃時間1s、氧指數37.2，阻燃織物經多次揉搓、皂水洗滌后，阻燃效果無下降。
1實驗研究
1·1實驗原料
四溴雙酚A(自制)，環氧氯丙烷(分析純，天津市化學試劑六廠三分廠)，氫氧化鈉(分析純，內蒙珠峰化工有限公司)，三溴苯縮水甘油醚(自制)，三乙烯四胺(分析純，萊陽化工實驗廠)，乙二醇乙醚(分析純，萊陽化工實驗廠)，冰醋酸(分析純，沈陽市沈新試劑廠)，三氧化二銻。
1·2實驗儀器
有機合成制備磨口儀器，數顯恒溫水浴鍋，電動攪拌機，電熱干燥箱，電熱恒溫真空干燥箱，氧指數測定儀(HC-2)，三輥機，熱失重分析儀(TG分析儀)，SGWX-4顯微熔點儀，紅外光譜儀(美國Niconlet)。
1·3實驗過程
1·3·1四溴雙酚A環氧溴碳樹脂的合成
稱取175g四溴雙酚A(TBA)、157.5g30%NaOH溶液投于裝有電動攪拌、冷凝器、溫度計、滴液漏斗、水浴加熱的四口反應瓶中，開啟攪拌并加熱，當溫度升到70℃時開始滴加210g環氧氯丙烷，lh滴加結束，于75℃保溫2h，減壓蒸餾回收過量的環氧氯丙烷，無餾出物，停止蒸餾，向反應體系加入157.5g30%NaOH溶液，于85℃下保溫反應2h，停加熱、停攪拌，降溫靜置，水洗分離，得到環氧溴碳樹脂。
1·3，2三溴苯縮水甘油醚的合成
稱取152g三溴苯酚、60g30%NaOH溶液投于裝有電動攪拌、冷凝器、溫度計、滴液漏斗、水浴加熱的四口反應瓶中，開啟攪拌并加熱，當溫度升到70℃時開始滴加128g環氧氯丙烷，1h滴加結束，于75℃保溫2h，減壓蒸餾回收過量的環氧氯丙烷，無餾出物，停止蒸餾，向反應體系加入60g30%NaOH溶液，于85℃下保溫反應2h，停加熱、停攪拌，降溫靜置，水洗分離，得到三溴苯縮水甘油醚。
1·3·3水性固化劑的合成
稱取24g三乙烯四胺投于裝有電動攪拌、冷凝器、溫度計、滴液漏斗、水浴加熱的四口反應瓶中；稱取128g三溴苯酚縮水甘油醚和240g乙二醇乙醚，于容器中溶解均勻，置于滴液漏斗中；開啟攪拌并升溫至60℃，開始滴加三溴苯酚縮水甘油醚的乙二醇乙醚溶液，0.5h滴加結束，于60℃保溫反應1h；滴加96g四溴雙酚A(TBA)環氧溴碳樹脂的乙二醇乙醚溶液，繼續反應lh；向體系滴加醋酸，升溫至9O℃反應lh，測pH=8.5，停攪拌、停加熱，降溫出料，即得環氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑中的水性固化劑。
1·3·4環氧溴碳樹脂織物整理劑的復配
稱取54g環氧溴碳樹脂和5.4g三氧化二銻進行攪拌預分散，采用三輥機將預分散物料研磨到20μm以下備用；稱取30g水性固化劑、210g水復合溶劑，加入研磨分散好的環氧溴碳樹脂和三氧化二銻混合料，采用高速分散機分散均勻，調整粘度合格即得環氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑。
2結果與討論
2·lTG表征及阻燃機理
對TBA環氧溴碳樹脂、TBA環氧溴碳樹脂-水性固化劑復合體系、水性環氧溴碳樹脂整理劑的TG進行了表征，并作了各自的TG分析曲線。
由TBA環氧溴碳樹脂的TG分析曲線可知，TBA環氧樹脂在43-293℃，失重率為14.49%，此階段主要為低分子化合物的揮發；在293-361℃，失重率為41.4%，DTG曲線具有雙峰特征，最大失重速率出現在347℃，Dtg=-0.18mg/min，其特點為溫度區間窄、失重量大、失重速率高；在361-518℃，失重率為24.42%，DTG曲線在446-489℃出現明顯失重峰，最大失重速率出現在470℃，Dtg=-0.04mg/min，其特點為溫度區間寬、失重緩慢；TBA環氧樹脂的分解溫度區間集中在293-518℃，總失重率為65.82%。
由TBA環氧溴碳樹脂-水性固化劑復合體系的TG分析曲線可知，TBA環氧溴碳樹脂-水性固化劑復合體系在53-220℃主要是溶劑、水等低分子化合物的揮發失重，失重率為6.89%，失重速率較小，Dtg=-0.Olmg/min；在220-330℃，失重率38.0%，DTA出現明顯失重峰段，最大失重速率出現在264℃，Dtg=-0.07mg/min；在330-5lO℃，失重率為15.96%，DTA曲線存在較小失重峰，較大失重速率出現在405℃，Dtg=-0.03mg/min；在510-580℃，失重率為23.7%，DTA曲線存在明顯失重峰，最大失重速率出現在544℃，Dtg=-0.07mg/min；TBA-水性固化劑復合體系分解溫度區間為220-580℃，其特點是TBA-水性固化劑復合體系的失重溫度區間較TBA拓寬，失重段增多，失重速率減緩。
由水性環氧溴碳樹脂阻燃整理劑的TG分析曲線可知，水性環氧溴碳樹脂織物阻燃整理劑在57-280℃，失重率為10.43%，此階段主要為水復合溶劑等低分子化合物的揮發失重；在280-363℃，失重率23.83%，TG曲線變陡，DTA曲線出現失重峰，最大失重速率出現在319℃，Dtg=-0.O5mg/min；在363-580℃，失重率為16.61%，失重曲線平緩，Dtg=-0.01mg/min；在580-660℃，失重率為11.49%；在660-800℃失重率為4.05%；水性環氧溴碳樹脂阻燃整理劑的失重特征為失重溫度區間明顯擴大，失重段過渡平緩，整理劑可在較大的溫度區間和較長時間內發揮防火阻燃功能，280-580℃失重最大，四溴雙酚A環氧溴碳樹脂在此階段主要發生分解放出HBr等小分子，捕獲燃燒中的活性自由基生成活性較低的溴自由基使燃燒減緩或者中止。
2·2TBA環氧溴碳樹脂合成的影響因素
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