表1實(shí)驗(yàn)表明:乙撐基脲具有很好的消醛效果.在室溫下主要生成二羥甲基乙撐基脲(如高溫將縮聚生成樹(shù)脂).下面的實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步證明這一點(diǎn).取自制的
乙撐基脲和甲醛(摩爾比為1∶3)混合,室溫放置1ｈ后于80℃蒸發(fā)干.經(jīng)稱重得到產(chǎn)物的質(zhì)量與理論計(jì)算產(chǎn)物質(zhì)量相差不大.產(chǎn)物為透明樹(shù)脂.
1.2.1酰胺基取代肼與甲醛反應(yīng)活性研究
1.2.1.1試劑酰胺基取代肼,自制;甲醛,分析純,丹東市勝利化工廠.
1.2.1.2分析方法同1.2.1.2.
1.2.1.3反應(yīng)活性測(cè)試取一定量自制的酰胺基取代肼加入定量水中,加入等當(dāng)量的氫氧化鈉溶液使其轉(zhuǎn)變成鈉鹽完全溶于水,加入定量的甲醛,于不同ｐＨ,不同溫度下反應(yīng)不同時(shí)間,測(cè)定未反應(yīng)的甲醛.按下式計(jì)算酰胺基取代肼的消醛效率:消醛率(%,質(zhì)量)=反應(yīng)掉的甲醛量理論上應(yīng)反應(yīng)的甲醛量把理論上應(yīng)反應(yīng)的甲醛量定義為理論上1ｍｏｌ的酰胺基取代肼應(yīng)與2ｍｏｌ的甲醛反應(yīng).本實(shí)驗(yàn)中加入了過(guò)量的甲醛,一方面為了測(cè)定未反應(yīng)的甲醛,另一方面為了實(shí)驗(yàn)證明酰胺基取代肼分子中除端胺基外其它胺基上的氫是否也和甲醛反應(yīng).
1.2.2.4結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,表3.
表2不同ｐＨ值時(shí)反應(yīng)時(shí)間與消醛率的關(guān)系
ｐＨ反應(yīng)時(shí)間/ｈ消醛率/%
0.5 8 9.9
2～3 1.0 94.6
5.0 1 25.1
0.5 7 0.9
5～6 1.0 89.7
5.0 10 8.5
0.5 4 8.2
9～10 1.0 56.4
5.0 7 5.2
表3反應(yīng)溫度對(duì)消醛率的影響
反應(yīng)溫度/℃消醛率/%
25 56.4
50 61.2
80 101.2
100 142.1
合成的酰胺基取代肼具有較高的活性,無(wú)論在酸性或堿性條件下都能與甲醛反應(yīng),但在酸性條件下有更高的活性.隨溫度的升高反應(yīng)速度明顯提高.表2、表3實(shí)驗(yàn)表明在高溫及強(qiáng)酸性條件下消醛率可超過(guò)100%,這說(shuō)明1個(gè)分子酰胺基取代肼在一定條件下可以和2個(gè)以上的甲醛反應(yīng).這只能說(shuō)明除酰胺基取代肼的端胺基(ＮＨ2)外,其它胺基氫在一定條件下也可以和甲醛發(fā)生親核加成反應(yīng).
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