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葡萄籽染料對毛織物的染色性能

來源：全球紡織網　發布時間：2014年12月22日

葡萄是全世界廣為栽培的水果之一。全世界年產葡萄超過1億t，我國年產葡萄也已超過500萬t，且逐年增加［1］。全世界葡萄約80%用于釀制葡萄酒［2］，7%用于加工果汁及其它葡萄產品。
葡萄籽是葡萄加工過程中產生的副產物，占整粒葡萄質量的4%～6%［1］。因此，我國葡萄籽年產量達到20～30萬t，資源豐富易得。葡萄籽中含有5%～8%原花青素［3］。原花青素由多羥基黃烷-3-醇單元構成，是存在于植物中的一大類雙黃酮衍生物的天然多酚化合物的總稱［4］，具有強抗氧化、高效捕捉親水相自由基以及改善人體微循環的功效，在醫藥、化妝品及保健食品等領域廣泛應用［3-4］。
奧地利ThomasBechtold［5］等研究了葡萄籽染料對棉織物的染色性能，但未見其用于毛織物染色的報道。本課題組致力于天然染料染色的研究，已對蠶絲織物葉綠素銅鈉鹽染色［6］、毛織物槐米色素染色［7］、毛織物麻櫟殼斗染色等進行了研究［8］，本論文內容主要研究提取自葡萄籽中的植物染料對毛織物的染色性能、染色牢度及抗紫外線性能。
1·試驗
1．1織物、試劑與儀器
織物紗支17．2×2tex(58/2)，402根/10cm×225根/10cm，237g/m2全毛華達呢坯布(無錫協新毛紡織有限公司)試劑葡萄籽染料(多酚含量為95%，寶雞市方晟生物開發有限公司)，冰醋酸、純堿、燒堿、硫酸鋁鉀［KAl(SO4)2·12H2O］、硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)(均為分析純，上海化學試劑有限公司)，pH緩沖劑［由鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂等組成，愛建德固寨(上海)引發劑有限公司］
儀器EL204型電子天平、EL20型教育系列實驗室pH計［梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司］，TU-1901雙光束紫外可見光-分光光度計(北京普析通用儀器有限公司)，Rapid常溫振蕩式染色小樣機，Color-Eye7000A電腦測配色系統(美國Macbeth公司

)，Cary50型紡織品紫外線防護因子測定儀(安捷倫科技制造有限公司)，OPS-40IS型立式壓力蒸汽滅菌器［上海歐史拓爾實業(集團)有限公司］，DSCQ200差示掃描量熱儀(美國TA儀器有限公司)，SW-12AⅡ型耐洗色牢度試驗機、Y(B)577II型耐摩擦牢度儀、YG(B)605型熨燙升華色牢度試驗儀(溫州大榮紡織標準儀器廠)，ATLAS-150S型日曬牢度儀(ATLAS有限公司)。
1．2葡萄籽染料性能分析
1．2．1耐熱穩定性
(1)將質量分數為3%的葡萄籽染液分成5份，分別經40、60、80、100和120℃水浴處理1h，冷卻至室溫，觀察其顏色變化，稀釋后測定其吸光度。
(2)將適量葡萄籽染料裝入鋁坩堝并密封，25℃恒溫5min，然后以5℃/min升溫速率升溫至300℃(氮氣氛保護，流量50mL/min)，采用DSCQ200差示掃描量熱儀測定葡萄籽染料的DSC曲線。
1．2．2耐酸堿穩定性
將質量分數為3%的葡萄籽染液分成8份，分別采用醋酸、純堿調節至不同的pH值(3～10)，穩定0．5h后采用TU-1901雙光束紫外－可見光分光光度計測定不同pH值下染液的吸光度。
1．3葡萄籽染料染色方法
準確稱取織物若干份，于60℃洗滌浴中浸泡洗滌30min，去除毛織物表面的油污、蠟質，用清水清洗后待染。
1．3．1直接染色
染色工藝曲線
1．3．2預媒染色
采用不同的媒染劑(鋁離子、鐵離子媒染劑)預處理織物，
1．3．3后媒染色
毛織物按1．3．1節直接染色法染色，采用鋁或鐵離子進行后媒處理。媒染劑處理方法同1．3．2節工藝曲線。
1．4性能測試
顏色特征值和K/S值采用Color-Eye7000A測配色系統(D65光源、10°視場)測定染色織物的顏色特征值L*、a*、b*、c*、H°及表觀深度K/S值，每種試樣的顏色特征值為5個測試點的平均值。耐洗色牢度在SW-12AⅡ型耐洗色牢度試驗機上，按GB/T3

921．1—1997《紡織品色牢度試驗耐洗色牢度試驗》測定。
耐摩擦牢度按GB/T3920—1997《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》測定。
耐光色牢度按GB/T8427—1997《紡織品色牢度試驗耐光色牢度:日光》測定日曬5h后試樣日曬牢度及顏色變化。
耐干熱色牢度在YG(B)605型熨燙升華色牢度試驗儀上，按GB/T5718—1997《紡織品色牢度實驗耐干熱(熱壓除外)色牢度》測定。
抗紫外線性能采用紡織品抗紫外因子測試儀測定染色毛織物的抗紫外線性能，依據AATCC183—2004《紫外輻射通過織物和透過或阻擋性能》［9］，直接計算紫外線UVA波段(315～400nm)和UVB波段(280～315nm)的平均透射率以及紫外線防護指數UPF值［10-11］。
2·結果與分析
2．1葡萄籽染料的性能
2．1．1葡萄籽染料的耐熱穩定性
圖1為葡萄籽染料溶液分別經40℃、60℃、80℃、100℃、120℃水浴處理1h后的吸光度曲線。
圖1中，熱處理后的葡萄籽染料溶液的吸光度曲線形態與原樣相比沒有明顯變化，僅吸光度增大，目測染料溶液顏色變深。
圖2為葡萄籽染料的DSC曲線。

圖2中，葡萄籽染料DSC曲線第一個吸熱峰峰頂位于98．3℃，這是葡萄籽染料中的水分蒸發所致。150℃至250℃升溫區間的DSC曲線較為平緩，表明其結構沒有發生變化。在250℃到300℃出現第二個吸熱峰，該峰起始溫度257．6℃，結束溫度280．3℃，峰頂位于269．3℃，葡萄籽粉末染料由紅棕色變為黑色。由此可知，葡萄籽染料在溫度250℃以下是穩定的，高于257．6℃時發生熱分解，適于羊毛織物常溫染色及其它熱處理。
2．1．2葡萄籽染料的酸、堿穩定性
圖3為葡萄籽染料溶液在不同pH值條件下的UV-Vis曲線。

由圖3可知，隨著pH值的增大，同一波長下測得的葡萄籽染料溶液吸光度值增大，特別是pH值為8～10時，其在波長300～400nm范圍的

曲線形態發生變化，吸光度明顯增大，目測到葡萄籽染料溶液顏色變深。這是由于葡萄籽染料主要成分原花青素分子含有較多羥基，其在酸性條件下穩定，但在堿性條件下易發生氧化，從而引起顏色發生較大變化。
2．2葡萄籽染料對羊毛的染色性能
2．2．1葡萄籽染料染色方法的選擇
表1為染色方法對葡萄籽染料染色性能的影響。
由表1可知，葡萄籽染料可采用直接染、預媒染和后媒染染色工藝對毛織物染色，不同染色方法可得到不同顏色的毛織物，直接染色可染得顏色均勻的紅棕色布樣。鐵離子媒染劑預媒及后媒染色方法均降低了染色毛織物的a*、b*值，其中b*值降低幅度較大，染色毛織物色相中的綠光和藍光增強，布樣顏色偏藍。
鋁離子媒染劑預媒染色方法的a*值降低，b*值大幅提高，說明染色毛織物色相中的綠光和黃光增強，布樣顏色偏黃。鋁離子媒染劑后媒染色方法的a*、b*值與直接染色方法近似，所染布樣顏色變化不明顯。
2．2．2染浴pH值對染色性能的影響
改變染浴pH值(3，4，5，6，7)，按1．3．1節直接染色法對毛織物進行染色，結果見表2。
由表2可知，不同pH值染浴染色的毛織物H°值、K/S值相差不大，表明染浴pH值對染色毛織物的色相、色深等指標沒有明顯影響。葡萄籽染料的主要組分原花青素含有酚羥基，在水溶液中本身顯弱酸性，因此，葡萄籽染料上染羊毛織物的pH值可選用3～6，這樣就無需再采用化學試劑調節pH值。
2．2．3染色溫度對染色性能的影響
取染浴pH值為6，改變染色溫度(50，60，80，90，100℃)，按1．3．1節直接染色法對毛織物進行染色，研究染色溫度與K/S值的關系，結果見圖4。
圖4中，隨染色溫度升高，K/S值不斷增大，說明染色溫度升高有利于染料上染。葡萄籽染料中的主要組分原花青素分子較大，而羊毛纖維表面的鱗片層結構比較緊密，低溫時難以滲透進入;當染色溫度高時，羊毛纖維鱗片張開，較大的染料分子易于擴散進入纖維內部［6］。鑒此

，選取染色溫度為100℃。
2．3葡萄籽染料染色毛織物的色牢度
采用2．2節優化工藝條件(pH值4，染色溫度100℃)，按1．3．1節直接染色法對毛織物染色，測定其色牢度，以及日曬5h后顏色特征值的變化(表3和表4)。
表3中，毛織物直接染色后的皂洗牢度、摩擦牢度和升華牢度均良好，達3級以上，但日曬牢度較差。
由表4可知，相對于日曬前，日曬后染色毛織物的K/S值達到了4．570，提高了21．1%，明度L*值減小，紅綠色調a*值和黃藍色調b*值增大，飽和度c*值也增大。這說明葡萄籽染色毛織物日曬后顏色變深，且偏紅和偏黃，顏色更飽和，色澤更鮮艷。
2．4葡萄籽染料染色毛織物的抗紫外性能
測定按優化工藝直接染色(pH值4，染色溫度100℃)的毛織物抗紫外線性能，結果見表5。
表5中，染色后毛織物的UPF指數，約是染色前的30倍，其在UVA和UVB區間的透射率均大幅降低，表明葡萄籽染色毛織物抗紫外線功能很強。
3·結論
(1)葡萄籽染料溶液可在40～120℃熱水中穩定存在1h，其熱分解起始溫度為257．6℃。此外，其本身顯酸性，在酸性條件下穩定，但在堿性條件下不穩定。
(2)葡萄籽染料可采用直接染色、鋁、鐵離子媒染劑預媒染和后媒染等方法對毛織物染色，不同染色方法可得到不同顏色的毛織物。其在100℃、弱酸性條件下(染浴pH3～6)對毛織物的直接染色效果好。
(3)葡萄籽染料染色毛織物的皂洗牢度、摩擦牢度(干、濕)、升華牢度均達3級以上，并具有很強的抗紫外線性能，經日曬后顏色變深。
參考文獻:
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